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　　【专利摘要】本发明提供一种LED黄色荧光粉及其制造方法，所述荧光粉制造所用原料及其重量百分比为：氧化铕：5-8%、氧化铈：3-6%、氧化铝：60-70%、氧化钡：8-13%、石墨：10-20%；所述荧光粉为上述原料在保护气氛下的固相合成产物，制造过程包括：混合好的原料先维持1200-1300℃预热1.5-3小时，然后控制线小时，所述线MPa；反应物料降温至1100-1300℃保温反应2-4小时后，冷却出料。本发明提供的黄色荧光粉，生产成本降低，安全性好，而且热稳定性高，发光强度高，发光效率高，光通量大，利于白光LED的制备。

　　[0002] LED作为一种新型的绿色环保型固体照明光源，已经成为未来发展的必然趋势，以 LED为代表的新型照明光源时代日益显示出其优势。LED (发光二级管)，是一种能够将电能 转化为可见光的固态半导体材料，它可以直接把电能转化成光能。LED内在的特征决定了其 是目前最理想的光源，在光电系统中应用极为普遍，与其它光源相比，LED具有节能、安全、 寿命长、能耗低、发热少、亮度高、防水、防震、易调光、光束集中、维护方便等优点。在LED作 为照明光源的研究中，基于LED的种种优点和实用性需求，白光LED的应用更加受到关注， 从计算机液晶屏背光灯光源、汽车前灯等车载设备，到室外照明、办公室及家庭照明设备， 白光LED照明被认为最有发展潜力的新型光源，并取得了飞速的发展。在民用和日常照明 领域，白光LED将取代白炽灯及荧光灯照明。

　　[0005] 黄色荧光粉的构成和应用中，比较被认可的是钇铝石榴石（YGA)荧光粉，为改善和 提升荧光粉的发光效果，基于其基础组成，围绕掺杂稀土实现激活来提升荧光粉的发光性 能的研究也不断有报道。目前的研究内容主要集中在稀土元素的选择，而在荧光粉的合成 工艺方面，通常都是使反应原料在还原气氛下高温固相合成，由于固相合成反应的温度对 于产物的粒度、晶形等会有明显影响，从而影响荧光粉被激发的效果，所以，通常要求的合 成温度高于1550°C，甚至在1600°C以上烧结。高温烧结对于生产操作和参数控制提出的要 求很高，而且，生产过程的能耗高，安全性控制难度大，都是荧光粉生产成本居高不下的因 素。

　　[0013] 根据本发明的实施方案，包括了较低温度（1200-1300°C)的预热阶段和升温至高 温区（1400-1500°C)并抽真空条件下的固相反应阶段，以及反应物料进一步在较低温度 (1100-1300°C)下的保温反应阶段，从而得到了发光效率和发光强度均得以提升的黄色荧 光粉材料，其发射光可与蓝光LED激发光混合而得到高亮度的白光，从而可用于制成白光 LED。具体地，上述制造方法中，将原料混合物料从环境温度升温至预热温度时，混合好的 原料控制400-600°C /小时的升温速率升温至1200-1300°C预热1. 5-3小时；高温区反应 完成后的反应物料降温至1100-1300°C保温反应2-4小时后，控制40-50°C /小时降温速 率冷却至低于l〇〇°C，即可出料。在具体生产工艺中，也可以进一步控制原料混合物维持 1200-1300°C预热1. 5-3小时后，控制150-220°C /小时的升温速率达到1400-1500°C反应 3. 5-6小时；反应物料控制40-60°C /小时的降温速率降温至1100-1300°C保温反应2-4小 时后，冷却出料。

　　[0016] 在高温固相反应阶段，控制适当的真空环境，也是本发明的特点之一。本发明所说 的真空环境，应理解为反应环境(例如烧结炉的高温区炉体内）的压力低于常压，或者说低 于O.IMPa，通过抽真空实现。实际生产中一般是以真空表的表压数值表示真空度（相对真 空度），所以，本发明所称真空度是指真空表显示的相对真空度。本发明的制造方法中，高温 反应环境的真空状态是指线MPa。高温烧结是荧光粉合成的关键工序和环节 之一，适当的真空状态利于参加反应的原料组分气化而促进反应充分，提高产物质量；另一 方面，真空状态下的反应也利于降低反应温度，缩短反应时间，实现节能降耗。在具体实施 方案中，真空度控制在低于-〇. 〇5MPa，并尽可能低，更利于得到高质量的荧光粉。可以理解， 生产中达到绝对真空，既不现实也不经济，所以，本发明对于真空状态的控制只限定最高的 真空度即可，即，至少应达到的线] 本发明的合成方法可以利用公知的荧光粉烧结窑炉，并且可以在低温预热和高温 反应阶段分别采用天然气和电能作为加热源，在反应过程对物料分段加热。例如，在一个实 施方案中，将混合好的原料(置于耐高温坩埚或其它耐高温容器中）送入烧结炉的预热区， 利用天然气作为供热源使炉体升温至1200-130(TC对原料进行预热1. 5-3小时，然后送入 高温反应区，对该反应区炉体抽线°C进行反应。采用天然气与电 力加热结合，从起始温度到预热温度利用天然气供热并维持预热，然后改为电加热(例如通 过钥电极或钨电极）升温至设定的烧结温度（高温合成)，如此控制反应进程和热源利用，相 比于传统方法，能够大大缩短通电时间和能耗，在提供发光效率提高的黄色荧光粉同时，也 解决了因电力能源不足而影响生产的问题。

　　[0019] 本发明还提供了按照上述方法合成得到的LED荧光粉，通过对原料组成的选择和 制造工艺设计，具有结晶性好、颗粒形貌规则、分布均匀无烧结(原料成分间反应的充分完 全）的良好特性。本发明提供的荧光粉发射光的波长主峰在500?580nm范围内，为黄光 区域，能被激发波长在430?480nm范围内的光谱激发，例如，本发明的一种具体LED荧光 粉，在蓝光激发在465nm激发下，发射峰(波长主峰）在536nm附近，发射强度高于传统方法 产物，可以与蓝光混合成为高亮度的白光。

　　[0032] 将混合好的原料置于耐高温坩埚中送入烧结炉的预热区并维持充Ar气或N2气 形成保护气氛，利用天然气作为热源对原料加热，以大约500°C /小时的升温速率加热至 1300°C左右，维持对原料预热2小时；然后将被预热的原料送入高温反应区段（也可以直接 在该区段炉体内改变反应条件进行高温固相合成)，仍然保持Ar气或N 2气保护气氛，对预先 设置的Mo电极通电继续对预热物料加热升温至1450°C，升温速率控制大约200°C /小时， 同时利用真空泵对该区段炉体抽线MPa (线小时，物料 在该区段炉体内发生高温固相反应实现烧结；使反应物料在保温区维持(大约50°C /小时 速率降温)1100-1300°C保温反应2小时(仍然保持Ar气保护气氛)，然后送入冷却区降温冷 却，控制降温冷却速率在大约500°C /小时，使反应物降温至低于KKTC，即可开炉出料。